ISTerre - Institut des Sciences de la Terre

Microfluorescence X

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T20:13:52Z

Non-destructive elemental analysis technique used to identify and quantify all the elements from Na in very diverse samples: powders, liquids, solids. It is also possible to carry out chemical mapping.

Microfluorescence X	EDAX EAGLE III
Framework of use	Device used in the framework of projects at ISTerre, in collaboration with laboratories of the Grenoble Observatory or external laboratories.
Elements analysed	From sodium to uranium (Z= 11 to 92).
Technical specifications	Technical data :	Source : Rh 40W (maximum potential for use: 40 kV – 1mA) X-ray optics : – Polycapillary : probe size of 50µm, – Varispot : adjustable probe size from 30 to 300µm. Detector EDAX Si(Li) 30mm² : – Energy resolution : 141.2eV (Mn Kalpha) – Limits of quantification : <100ppm pour le Ni, Zn. For the other elements, see the PDF document. Large sample chamber (Ø 330 mm x 350 mm)
	Possible types of analyses :	Qualitative, semi-quantitative analysis in standard, quantitative mode with standards or by calibration curves, Concentration profile, Chemical mapping (up to several cm²).
Persons in charge of the tool Associate team	Scientific manager : – Dr. Alexandre Simionovici 04 76 51 40 54 Technical Manager: – Valérie Magnin 04 76 51 40 78

Gas sorption and textural properties

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T20:06:27Z

Page author: Valérie Magnin.

Devices allowing the aquisition of adsorption/desorption isotherms for a large number of gases (N₂, Kr, Ar, CO₂, H₂...) but also condensable vapours (H₂O...). Complementary, these equipments allow to have access to a large amount of informations on the studied materials from the determination of the specific surface area to the access of the micro and mesoporosity of the powders or to measure the quantities of water adsorbed according to the relative humidity.

Surface analyzer		Belsorp-Max model BEL JAPAN Inc.III	ASAP2020Plus model Micromeritics
Framework of use		Device used in projects at ISTERRE
Technical specifications	Types of samples:	Powder, massif solid
	Technical datas:	- 3 degassing stations located at the analysis ports: ambient temperature to 550°C under secondary vacuum – 3 analysis ports – Pressure sensors on each port: 133 kPa et 1.33 kPa – Pressure range: p/p₀= 10^-4 à 0.997	- 2 degassing stations independant of the analysis station : ambient temperature to 450°C under secondary vacuum – 1 analysis port – Pressure sensors on the analysis port: 133 kPa, 1.33kPa et 13.3 Pa – Pressure range: p/p₀= 10^-6 à 0.997
	Possible types of analysis:	- Measurement of very small specific surface areas with Kr – Determination of nitrogen specific surface areas using the BET or Langmuir methods – Measurement of nitrogen adsorption and desorption isotherms and determination of the distribution of micropores (<2nm) and/or mesopores (2nm-50nm) by t-plot, Horvath-Kawazoe, BJH, NLDFT, DFT methods. – Measurement of adsorption and desorption isotherms of water vapour, CO₂, hydrogen at different temperatures... – Density measurement
Persons in charge of the tool Associated team		Scientific manager : – Bruno Lanson Technical manager : – Valérie Magnin	04 76 63 51 95 04 76 51 40 78

Spectroscopie FTIR

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T20:04:36Z

Page author: Valérie Magnin.

Equipment allowing the analysis of the vibration modes of molecules in the middle infrared (4000 - 400 cm^-1) in transmission and attenuated total reflectance (ATR mode with a diamond crystal). The analysis of liquid samples is possible thanks to a specific cell in transmission but also in ATR mode (Ge crystal). The coupling of this spectrometer with our thermogravimetric analyzer (ATG) will allow to follow the gaseous products resulting from the thermal decomposition of various samples by adding a heated gas cell and a heated transfer line that link the two equipments.

FTIR spectrometer	Model Nicolet iS50 Thermo Scientific
Technical specifications	Types of samples : solid, liquid, gas samples (coupling with TGA)
Technical specifications	- Measurement in the IR medium : 4000 - 400 cm^-1 – Source MIR Polaris – Dynamic alignment Michelson interferometer – Separator KBr with Germanium coating – Detector: DLaTGS with window in KBr – Integrated ATR module with diamond crystal – 2 liquid exchange cells: specific cell for transmission, specific cell for ATR mode with Ge crystal - Possible coupling with TGA for the analysis of gaseous thermal decomposition products
Persons in charge of the tool Associated team	Scientific manager : – Alejandro Fernandez-Martinez 04 76 63 51 97 Technical manager : – Valérie Magnin 04 76 51 40 78

Thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC)

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T20:03:40Z

Page author: Valérie Magnin.

Equipment allowing the measure of the loss or gain in mass (decomposition, desorption, decarbonation, oxidation, etc.) of various materials during heating treatment (temperature ramp or isothermal step) under controlled atmosphere. Equipped with a DSC sensor, it is also possible to monitor changes in enthalpy (phase transition, melting, solidification...) of the same materials undergoing heated treatment.

Thermogravimetry & Differential Scanning Calorimetry	Model TGA-DSC3+ Mettler Toledo
Technical specifications	Types of samples: solid or liquid samples (max. 5g).
Technical specifications	- Temperature range : from room temperature to 1100°C. – Autosampler: 34 positions – Atmosphere: air, nitrogen or argon (for other gases, please contact the instrument managers). – Heating rate: from 0.01°C/min to 100°C/min – Different crucible sizes (70µL, 150µL...) and crucible types (Al, Al₂O₃...) available – Max. mass: 5g – Mass resolution : 50µg over the whole range of T – DSC sensor sensitivity: 0.1mW – Possible coupling with the FTIR spectrometer for the analysis of thermal decomposition products
Persons in charge of the tool Associated team	Scientific manager: – Alejandro Fernandez-Martinez 04 76 63 51 97 Technical manager : – Valérie Magnin 04 76 51 40 78

Microfluorescence X

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T19:53:06Z

Auteure de la page : Valérie Magnin.

Technique d'analyse élémentaire non destructive permettant d'identifier et de doser tous les éléments à partir du Na dans des échantillons très divers : poudres, liquides, massifs. Possibilité également de réaliser des cartographies chimiques.

Microfluorescence X	EDAX EAGLE III
Cadre d'utilisation	Appareil utilisé dans le cadre de projets à ISTerre, en collaboration avec des laboratoires de l'Observatoire de Grenoble ou des laboratoires extérieurs.
Eléments analysés	Du sodium à l'uranium (Z= 11 à 92).
Caractéristiques techniques	Données techniques :	Source : Rh 40W (potentiel max d'utilisation : 40 kV – 1mA) Optiques rayons X : – Polycapillaire : taille de sonde de 50µm, – Varispot : taille de sonde ajustable de 30 à 300µm. Détecteur EDAX Si(Li) 30mm² : – Résolution en énergie : 141.2eV (Mn Kalpha) – Limites de quantification : <100ppm pour le Ni, Zn. Pour les autres éléments, consulter le document PDF. Large chambre d'échantillon (Ø 330 mm x 350 mm)
	Types d'analyses possibles :	Analyse qualitative, semi-quantitative en mode standardless, quantitative avec standards ou par courbes d'étalonnages, Profil de concentration, Cartographie chimique (jusqu'à plusieurs cm²).
Responsables de l'outil Equipe associé	Responsable scientifique : – Dr. Alexandre Simionovici 04 76 51 40 54 Responsable technique : – Valérie Magnin 04 76 51 40 78

RESERVATIONS Spectromètre µ-XRF : envoyer un message à Valerie, merci.

Sorption de gaz et propriétés texturales

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T19:43:39Z

Auteure de la page : Valérie Magnin.

Appareils permettant de réaliser des isothermes d'adsorption/désorption d'un grand nombre de gaz (N₂, Kr, Ar, CO₂, H₂...) mais aussi de vapeurs condensables (H₂O...). Complémentaires, ces équipements permettent d'avoir accès à un grand nombre d'informations sur les matériaux étudiés allant de la détermination de la surface spécifique à l'accès à la micro et mésoporosité des poudres ou encore de mesurer des quantités d'eau adsorbées en fonction de l'humidité relative.

Analyseur de surface		Modèle Belsorp-Max BEL JAPAN Inc.III	Modèle ASAP2020Plus Micromeritics
Cadre d'utilisation		Appareils utilisés dans le cadre de projets à ISTERRE
Caractéristiques techniques	Types d'échantillons :	Poudre, solide massif
	Données techniques :	- 3 postes de dégazage situés sur les ports d'analyses : Tamb à 550°C sous vide secondaire – 3 ports d'analyses – Capteurs de pression sur chaque port : 133 kPa et 1.33 kPa – Gamme de pression : p/p₀= 10^-4 à 0.997	- 2 postes de dégazage indépendants des postes d'analyses : Tamb à 450°C sous vide secondaire – 1 port d'analyse – Capteurs de pression sur le port : 133 kPa, 1.33kPa et 13.3 Pa – Gamme de pression : p/p₀= 10^-6 à 0.997
	Analyses possibles :	- Mesure des très faibles surfaces spécifiques au Kr – Détermination des surfaces spécifiques à l'azote selon les méthodes BET ou Langmuir – Mesure des isothermes d'adsorption et de désorption de l'azote et détermination de la répartition des micropores (<2nm) et/ou mésopores (2nm-50nm) par les méthodes t-plot, Horvath-Kawazoe, BJH, NLDFT, DFT. – Mesure des isothermes d'adsorption et de désorption de vapeur d'eau, de CO₂, d'hydrogène à différentes températures... – Mesure de masse volumique
Responsables de l'outil Equipe associée		Responsable scientifique : – Bruno Lanson Responsable technique : – Valérie Magnin	04 76 63 51 95 04 76 51 40 78

Analyse thermogravimétrique (TGA) et calorimétrie à balayage différentiel (DSC)

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T19:38:42Z

Auteure de la page : Valérie Magnin.

Équipement permettant de mesurer la perte ou le gain de masse (décomposition, désorption, décarbonatation, oxydation...) de divers matériaux au cours d'un traitement thermique (rampe en température ou palier isotherme) sous atmosphère contrôlée. Équipé d'un capteur DSC, il est possible de suivre également les changements d'enthalpie (transition de phases, fusion, solidification...) de ces mêmes matériaux soumis à un traitement thermique.

Thermogravimétrie & calorimétrie à balayage différentiel	Modèle TGA-DSC3+ Mettler Toledo
Caractéristiques techniques	Types d'échantillons : échantillons solides ou liquides (max. 5g).
Caractéristiques techniques	- Gamme de température : de l'ambiante à 1100°C. – Passeur automatique d'échantillon : 34 positions – Atmosphère : air, azote ou argon (pour les autres gaz, contacter les responsables des instruments) – Vitesse de montée en T : de 0.01°C/min à 100°C/min – Différentes tailles de creusets (70µL, 150µL...) et types de creuset (Al, Al₂O₃...) disponibles – Capacité maximale de la balance : 5g – Résolution sur la masse : 50µg sur toute la gamme de T – Sensibilité du capteur DSC : 0.1mW – Couplage possible avec le spectromètre FTIR pour l'analyse des produits de décomposition thermique
Responsable de l'outil Équipe associée	Responsable scientifique : – Alejandro Fernandez-Martinez 04 76 63 51 97 Responsable technique : – Valérie Magnin 04 76 51 40 78

RESERVATIONS Analyseur Thermogravimétrique : envoyer un message à Valerie, merci.

Spectroscopie IRTF

Valérie MAGNIN — 2020-04-30T19:35:05Z

Auteure de la page : Valérie Magnin.

Équipement permettant d'analyser les modes de vibrations de molécules dans le moyen infra-rouge (4000 - 400 cm^-1) en transmission et en réflectance totale atténuée (mode ATR avec un cristal diamant). L'analyse d'échantillons liquides est possible grâce à une cellule spécifique en transmission mais aussi en mode ATR (cristal en Ge). Le couplage de ce spectromètre avec notre analyseur thermogravimétrique (ATG) permettra de suivre les produits gazeux issus de la décomposition thermique de divers échantillons en ajoutant une cellule gaz et une ligne de transfert chauffées qui relient les deux équipements.

Spectroscopie IRTF	Modèle Nicolet iS50 Thermo Scientific
Caractéristiques techniques	Types d'échantillons : échantillons solides, liquides, gaz (couplage avec l'ATG)
Caractéristiques techniques	- Mesure dans le moyen IR : 4000 - 400 cm^-1 – Source MIR Polaris – Interféromètre de Michelson à alignement dynamique – Séparatrice KBr avec un revêtement au Germanium – Détecteur : DLaTGS avec fenêtre en KBr – Module ATR intégré avec cristal en diamant – 2 cellules pour éch. liquide : cellule spécifique pour la transmission, cellule spécifique pour le mode ATR avec cristal en Ge - Couplage possible avec l'ATG pour l'analyse des produits de décomposition thermique
Responsable de l'outil Équipe associée	Responsable scientifique : – Alejandro Fernandez-Martinez 04 76 63 51 97 Responsable technique : – Valérie Magnin 04 76 51 40 78

Publications

Valérie MAGNIN — 2016-11-04T11:03:05Z

- Valérie MAGNIN